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BI-200SM測定乳膠粒尺寸及分布實例
文獻(xiàn)名：SiO2非水溶膠在微滴乳液聚合中的原位納米復(fù)合
作者：黃志娟（天津大學(xué)， 材料學(xué)， 2012， 碩士）
導(dǎo)師：許湧深
摘要：近年來，利用微滴乳液聚合技術(shù)（miniemulsion polymerization）制備聚合物基無機納米復(fù)合材料受到人們的廣泛關(guān)注，但是此項技術(shù)同樣面臨著納米無機顆粒在有機相中難分散的問題。為了克服此問題，本文將TEOS的非水溶膠-凝膠反應(yīng)（non-aqueous sol-gel reaction）與微滴乳液聚合技術(shù)相結(jié)合制備出了聚（苯乙烯-丙烯酸酯）/SiO2納米復(fù)合材料。本文首先以聚二甲基硅氧烷（PDMS）為助穩(wěn)定劑、十二烷基硫酸鈉（SDS）為乳化劑、過硫酸鉀（KPS）為引發(fā)劑，成功實施了苯乙烯-丙烯酸酯的微滴乳液聚合。運用動態(tài)光散射分析（DLS）表征了乳膠粒的尺寸和尺寸分布。實驗結(jié)果表明：引發(fā)劑KPS濃度增大時，體系內(nèi)作為聚合反應(yīng)場所的乳膠粒數(shù)變化不大，乳膠粒的平均自由基數(shù)目增多，微滴乳液聚合體系的聚合速率增大。乳化劑SDS濃度增大時，乳膠粒之間的聚并減少，穩(wěn)定存在的聚合反應(yīng)場所的數(shù)目增多，體系的聚合速率增大。助穩(wěn)定劑對微滴乳液聚合體系的聚合速率影響較小。然后以正硅酸乙酯的非水溶膠-凝膠反應(yīng)制備了SiO2溶膠，并以PDMS對硅溶膠原位改性，將PDMS改性的SiO2分散于有機單體中并利用微滴乳液聚合技術(shù)原位制備了聚（苯乙烯-丙烯酸酯）/SiO2納米復(fù)合材料。采用動態(tài)光散射分析、力學(xué)性能分析、差示掃描量熱分析（DSC）以及透射電鏡（TEM）等手段對復(fù)合產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明硅溶膠的引入在一定程度上降低了單體珠滴的剪切分散相容性和穩(wěn)定性，使復(fù)合乳膠粒的粒徑隨硅溶膠含量的增大而增大，粒度分布變寬。復(fù)合乳膠粒形態(tài)為若干無機粒子以微相區(qū)（microdomains）被包覆于有機聚合物中的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)形態(tài)。隨著SiO2含量的增加，復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg升高；SiO2的引入提高了材料的斷裂強度和屈服應(yīng)力。
關(guān)鍵詞：二氧化硅溶膠； 非水溶膠-凝膠反應(yīng)； 微滴乳液聚合； 復(fù)合乳膠；
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